Znanstvenici Instituta Ruđer Bošković (IRB) razvili su jednostavnu i dostupnu laboratorijsku metodu za neposredno praćenje mehanokemijskih procesa korištenjem Ramanove spektroskopije, a rezultati su objavljeni u prestižnom kemijskom časopisu Angewandte Chemie International Edition (IF 13,73).
Nova metoda prvi put omogućava praćenje tijeka mehanokemijske reakcije na molekulskoj razini te praćenje tekućih aditiva u reakcijskoj smjesi, što će unaprijediti razumijevanje kemijskih procesa ključnih za farmaceutsku, kemijsku i metaluršku industriju. Nova je metoda jednostavna te primjenjiva u svakom sintetskom laboratoriju.
Rezultati istraživanja objavljeni su u članku ‘Laboratory real-time and in situ monitoring of mechanochemical milling reactions using Raman spectroscopy’ koji su izradili znanstvenici IRB-a dr. sc. Davor Gracin, dr. sc. Vjekoslav Štrukil, dr. sc. Ivan Halasz i dr. sc. Krunoslav Užarević te dr. sc. Tomislav Friščić sa Sveučilišta McGill u Kanadi.
EU potiče razvoj novih, ekoloških metoda kemijske sinteze
Sve veća potreba za novim materijalima odražava se na povećanju obujma kemijske industrije, što kad su u pitanju tradicionalne kemijske reakcije, posljedično dovodi do povećanja nusproizvoda takvih reakcija, čime se vrši pritisak na okoliš kroz potrošnju energije i velike količine otpada koje je potrebno reciklirati i zbrinjavati.
U sklopu naputaka Europske unije o uštedi energije i smanjivanju otpada, potiče se razvoj novih, okolišno prihvatljivijih metoda kemijske sinteze. Metoda sinteze koja se u posljednja dva desetljeća nametnula kao alternativa otopinskoj sintezi je mehanokemijska sinteza gdje se reakcije vrše primjenom mehaničke energije na najčešće krute tvari te bez uporabe otapala ili uz tek katalitičke količine otapala.
Optimizacijom do uštede energije i zaštite okoliša
Iako je mehanokemija naizgled jednostavna, neposredna analiza tijeka takvih reakcija je zbog načina njihova provođenja izrazito teško provediva pa se i o mehanizmima mehanokemijskih reakcija vrlo malo zna.
”Naime, u mehanokemiji se često se koristi metoda visokofrekventnog mljevenja koja se odvija u zatvorenim i neprozirnim posudicama koje su napravljene najčešće od čelika. Nedostatak te metode je da se tijek reakcije ne može pratiti bez zaustavljanja i otvaranja samih posudica čime se ne dobiva realan uvid u tijek reakcije”, objasnio je dr. Štrukil.
Razumijevanje i optimizacija većine mehanokemijskih sinteza stoga se i danas oslanja na metodu pokušaja i pogreške. Za praćenje tijeka reakcije, što je preduvjet za njeno mehanističko razumijevanje, reakcijska smjesa analizirala se nakon zaustavljanja mljevenja i naknadne analize smjese. Takav pristup izrazito utječe na samu reakciju te omogućava samo ograničene zaključke o reakcijskim mehanizmima. Međutim, početkom prošle godine je skupina autora, predvođena Tomislavom Friščićem (Sveučilište McGill, Montreal, Kanada) i Ivanom Halaszom (IRB, Zagreb) razvila metodu za neposredno praćenje mehanokemijskih reakcija korištenjem sinhrotronskog rentgenskog zračenja.
Ovo otkriće, objavljeno u prestižnom časopisu Nature Chemistry privuklo je veliku pažnju znanstvene i industrijske javnosti, a isti autori su kasnije objavili daljnje rezultate u prestižnim časopisima Nature Protocols, Angewandte Chemie International Edition i Faraday Discussions.
Jednostavnija, efikasnija i lako dostupna metoda
Za ovu spomenutu analizu neophodan je pristup sinhrotronskom zračenju koje omogućava praćenje kristalnih faza tijekom sinteze. Međutim, ova metoda nije bila pogodna za praćenje amorfne ili tekuće faze u reakcijskoj smjesi.
”Kolega Friščić i ja smo tada difrakcijom ustanovili da značajan udio reakcijske smjese može biti u amorfnom stanju te stoga ‘nevidljiv’ za difrakciju. Međutim, ostalo je otvoreno pitanje zašto i kojim mehanizmom tekući aditivi ubrzavaju i usmjeravaju mehanokemijske reakcije”, napomenuo je dr. Halasz.
”Mi smo sad razvili metodu praćenja reakcija uz pomoć Ramanova spektroskopije, koja je komplementarna difrakciji jer Ramanov signal ne ovisi o kristalnosti reakcijske smjese te se prati od kristalnih, amorfne i tekuće faze”, istaknuo je dr. Užarević
Za razvoj nove metode, dizajnirane su prozirne reakcijske posude koje su izrađene u radionici Zavoda za laserska istraživanja IRB-a. Posude su izrađene od stakloplastike kako bi mogle propustiti lasersku zraku potrebnu za dobivanje Ramanovog signala uzorka.
Istovremenim praćenjem Ramanovog i difrakcijskog signala ostvaruje se još dublji uvid u mehanokemijsku reaktivnost, nego što ove dvije tehnike to omogućavaju zasebno.
Tekst se nastavlja ispod oglasa
